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产品参数 |
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产品价格 | 电议/kg |
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发货期限 | 3-5天 |
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供货总量 | 898979876 |
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运费说明 | 电议 |
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最小起订 | 1 |
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质量等级 | 优 |
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是否厂家 | 是 |
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产品规格 | 85-90-94-99% |
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精制方法
1.无水邵阳新宁甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水邵阳新宁甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的邵阳新宁甲酸,可用邻苯二邵阳新宁甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。邵阳新宁甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将邵阳新宁甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水邵阳新宁甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将邵阳新宁甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到邵阳新宁甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
工业制法
1、邵阳新宁甲酸钠法:一氧化碳和氢氧化钠溶液在160-200 ℃和2 MPa压力下反应生成邵阳新宁甲酸钠,然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品。
2、甲醇羰基合成法(又称邵阳新宁甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化剂甲醇钠存在下反应,生成邵阳新宁甲酸甲酯,然后再经水解生成邵阳新宁甲酸和甲醇。甲醇可循环送入邵阳新宁甲酸甲酯反应器,邵阳新宁甲酸再经精馏即可得到不同规格的产品。
3、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反应生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得邵阳新宁甲酸,同时副产硫酸铵。原料消耗定额:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。
4、以邵阳新宁甲酸钠与浓硫酸作用制得工业级邵阳新宁甲酸,然后可用活性炭吸附后减压蒸馏以制得纯品。
5、二氧化碳法:在钯络合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳与氢气于140~160 ℃反应而得。
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